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羟基积雪草酸(积雪草提取物)的作用和分离纯化

发布时间:2021-06-22   点击次数:84次
   羟基积雪草酸是一种药。用作治疗抑郁症、烧伤性瘢痕、抗癌、防治冠心病、心肌梗死、脑血栓,脑梗塞,增强记忆,皮肤增白。
  羟基积雪草酸(积雪草提取物)的作用和分离纯化:
  1. 将积雪草粉碎,用60-70v%乙醇溶液川流提取,将提取液过滤,滤液回收溶剂,再加40-50C水溶解,过滤,将滤渣溶于50-60v%乙醇溶液,得到粗提液。
  2. 将粗提液上人孔树脂柱,用pH值为2-4的酸液洗脱,合并流川液和酸洗液。
  3. 调节合并液pH值至中性,过滤,将滤液再次E大孔树脂柱,用体积浓度为30-40%的乙醇洗脱,薄层层析跟踪检测,收集含有积雪草酸成分的乙醇洗脱液;再刃体积浓,度为55-65%的乙醇洗脱,薄层,层析跟踪检测,收集含羟基积雪草酸的乙醇洗脱液,将羟基积雪草酸洗脱液回收乙醇,干燥,得到羟基积雪草酸。
  步骤1中,体积浓度为60-70%的乙醇可充分溶解积雪草中的二萜类物质,包括三萜炎皂节和三萜酸炎物质。由于积雪草皂并的分子中往往结合有多数糖分子,羟基数日多,能表现出一定的亲水性,但足亲水性不强,微溶于水中,而二萜酸类极性较小,不能溶于水中。因此采用40-50℃温水可帮助积雪草总皂节溶解,积雪卓三惦酸类物质不溶于热水中,将滤液过滤,取滤渣溶于乙醇,达到去除积雪草总皂苷的日的。
  树脂主耍吸附的是脂溶性成分,大分子极性強的物质,这些物质对树脂的吸附性更强,大孔树脂优先吸附这些物质而很快达到饱和。是极性大孔树脂,与三萜酸类极性相差较大,无法有效吸附三萜酸类化合物,树脂平均孔径较大,远远大于三萜酸类化合物,也无法起到物理截留三萜酸类化合物的作用,因此,三萜酸类化合物会随着流出液流出。pH值为2-4的酸液洗脱可进一步将树脂中吸附的少量三萜酸类化合物洗脱下来,避免三萜酸类化合物的吸附损失。
  步骤2中,粗提液上柱速度为3-5BV/h。酸液的洗脱速度为1-2BV/h。
  步骤3中,型号大孔树脂为非极性树脂,平均孔径为0.44um,比表面积256m2/g。该树脂对三萜酸类化合物有很有的吸附性能,滤液的上柱速度为0.5-1BV/h,可将二帖酸炎化合物吸附完全。由于积雪草酸和羟基积雪草酸存在极性差异,采用体积浓度为30-40%的乙醇洗脱,可优先洗脱积雪草酸。然后用体积浓度为55-65%的乙醇洗脱,可将剩下的羟基积雪草酸洗脱卜来。
  与现有技术相比,本方法针对目标成分进行吸附和解吸附,提取的羟基积雪草酸收率高达90%以上,纯度高达95.0%以上。
  具体实施
  1. 将积雪草粉碎,用60v%乙醇溶液回流提取,60v%乙醇的用量为积雪草重量的5倍,在40°C下回流提取1次,每次0.5h,将提取液过滤,滤液回收溶剂,再加40°C水溶解,过滤,将滤渣溶于50v%乙醇溶液,得到粗提液。
  2. 将粗提液上XAD-9大孔树脂柱,粗提液上柱速度为3BV/h,用pH值为2的酸液洗脱,酸液的洗脱速度为1BV/h,合并流出液和酸洗液。
  3. 调节合并液pH值至中性,过滤,将滤液再次上大孔树脂柱,滤液的上柱速度为为0.5BV/h,用体积浓度为30%的乙醇洗脱,乙醇洗脱述度为2BV/h,薄层层析跟踪检测,收集含有积雪草酸成分的乙醇洗脱液。再用体积浓度为55%的乙醇洗脱,乙醇洗脱速度为2BV/h薄层层析跟踪检测,收集含羟基积雪草酸的乙醇洗脱液,将羟基积雪草酸洗脱液回收乙醇,干燥,得到羟基积雪草酸。
  经HLPC分析,羟基积雪草酸的回收率为90.08%以上,纯度高达95.27%。
  以上仅供参考希望以上知识对您有所帮助哦!

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